高溫水合封孔 （導讀：鋁合金陽極氧化膜封孔技術的方法和操作步驟 http://www.lypnb.com/Article/lvhejinyangjiyanghua_1.html）

  A 水合封孔的原理

  鋁的陽極氧化膜在水中有兩種形式的反應:一是在80℃以下，pH值小于4的水中，與水結合成拜耳體三水合陽極氧化鋁，這種結合僅是物理結合，過程是可逆的。另一種是在80℃以上的中性水中，陽極氧化鋁與水化合成波米體型的一水合陽極氧化鋁，這就是通常所指的水合封孔的反應過程:

    A12O3+H2O→2A1O(OH)→A12O3·H20   (3-7)

  由于一水合陽極氧化鋁的密度(3014kg/m^3)比氧化鋁(3420kg/m^3)的小，故反應后體積增大33%左右，堵塞了陽極氧化膜的孔隙。

  高溫水合封孔包括沸水封孔和常壓、加壓蒸汽封孔。蒸汽封孔所處理的氧化膜抗蝕性、耐蝕性與蒸汽壓力和封孔時間有關.一般隨壓力升高，時間延長，抗蝕性提高，耐蝕性降低。

  B 高溫封孔的陽極氧化工藝及影響因素

  沸水封孔、蒸汽封孔工藝見表1。

  蒸汽(常壓、加壓)封孔的效果比沸水封孔好，需用高壓容器或專用蒸箱，成本較高。因此蒸汽封孔特別是加壓蒸汽封孔只能用于小型制品的處理。

 

  影響沸水封孔的因素及陽極氧化工藝操作要點分析:

  (1)槽液pH值:在pH值為5.5~6.5時的封孔液中封孔，膜層不但有良好的抗蝕性，而且耐磨性最好。當pH值小于4.5時封孔效果明顯下降，氧化膜會受到浸蝕;而pH值大于7.5時，也會影響封孔質量。這是由于鋁陽極氧化物屬于兩性化合物的原因，在偏酸或偏堿性封孔液中，陽極氧化鋁都能微溶于水中。pH值過高，封孔液中易產生氫氧化合物絮狀沉淀物，容易在制品表面產生“粉霜”。

  如果溶液的pH值總是向堿性增加方向變化，控制辦法可采用添加緩沖劑，例如在封孔液中加人磷酸氫二銨0.003~0.03g/L+硫酸0.006~0.015mL/L。

  (2)人槽封孔的制品必須清洗干凈，為避免氧化膜產生裂紋，封孔前的清洗可使用溫水。

  (3)封孔制品應與槽體金屬絕緣，為防止封孔液的大量蒸發，可用φ50~70mm的耐溫尼龍塑料球橙蓋液面。

  (4)時間、溫度:在其他條件相對一致的前提下，隨封孔時間的延長，膜層結合水量增加，抗蝕性提高(見圖2);隨封孔溫度的升高，水化程度提高，抗蝕性增強。如果封孔溫度低于78℃時，y-AI2O3與水反應生成鋁膠即

 

  A1(OH)3(拜耳石)，這種化合物達不到封孔的目的。所以在大多數情況下，封孔溫度一般控制在95~98℃。溫度過高易產生“粉霜”，在沸點時.水的損耗太大，能耗也大。

  (5)添加劑:在沸水中加人某些添加劑如無水碳酸鈉、氨、醋酸鎳、醋酸鈉、硫酸、三乙醇胺等，可增強封孔效果，提高膜層的抗蝕性，甚至相當或超過蒸汽封孔。其工藝見表3。

 

  (6)有添加劑的沸水封孔陽極氧化工藝的操作要點如下。

  開始時使用純水含量要控制下限，因為在使用過程中，有硫酸帶人會引起增加。

  在生產過程中封孔槽液的醋酸鎳和硫酸濃度要保持穩定，才能保證封孔質量。

  封孔溫度最低不得低于9390，就是不生產時也要注意保溫，以防止出現添加劑沉淀。

  封孔的pH值對著色鋁材控制在5.5~6.0之間最好，而對銀白色鋁材最好控制在6.5~7.0，小于5.5時，封孔品質下降。pH值過高，添加劑可能發生沉淀(如鎳的沉淀)。如果氧化槽的H2SO4帶人封孔槽中，pH值會逐漸下降。

  如果醋酸鈉為封孔添加劑時，可放寬到小于500mg/L。當用其他方法封孔不合格時，可添加1%的醋酸鈉進行再封孔處理15min，可以使封孔合格。

  C水中雜質的影響和粉箱控制

  (1)雜質的影響。隨著純水封孔液使用時間延長，難免有雜質帶入或產生沉淀，在這種情況下，需進行過濾或更換新的純水，以保證封孔質量。雜質含量要求見表4

 

  (2)熱封孔粉霜產生的機理。熱水封閉氧化膜時，發生反應：

   A12O3+H2O→2A1O(OH)→A12O3·H20   (3-7)

  無晶形的陽極氧化鋁與H2O發生水化作用生成晶形水合物，體積膨脹，封閉或減小膜孔，因而改善了膜層性能。去離子水含雜質少，封閉溫度較高，膜孔內外同時進行水化作用，大量的水合物很快填滿膜孔，造成孔外膜表面部分水合物呈粉狀堆積，形成粉霜。這種物質表面積很大又疏松。

  (3)為了避免封閉“粉霜”的產生，可在封閉液中加人適址的“粉霜”抑制劑，“粉霜”抑制劑都其有活性，能吸附在一水軟鋁石晶核的生長中心，抑制了晶體在某一方向的繼續長大。作為“粉霜”抑制劑的物質有多徑基梭鹽、芳香族竣酸鹽、磷酸鹽等。

  理想的“粉霜”抑制劑除了有很好的熱穩定性外，應該是大分子物質，使其能在與氧化膜表面起作用，而不能進人氧化膜孔中。

  某些有機酚醚類高分子化合物，分子中含有水中不解離的經基，可與水分子形成氫鍵，也具有相同作用。



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